Termogravimetrik test natijalarining ta'sir etuvchi omillari

Namuna o'lchami va namuna kyuvetasi

Termogravimetrik aniqlash uchun namuna hajmi kichik bo'lishi kerak, odatda 2 ~ 5 mg. Bir tomondan, buning sababi, asbob balansining sezgirligi juda yuqori (0.1ug gacha). Boshqa tomondan, agar namuna hajmi katta bo'lsa, massa uzatish qarshiligi kattaroq bo'ladi, namunaning ichki harorat gradienti katta bo'ladi va hatto namunaning termal ta'siri ham namuna haroratining chiziqlilikdan chetga chiqishiga olib keladi. Harorat TG egri chizig'ini o'zgartirish uchun dasturlashtirilgan. Zarrachalar hajmi qanchalik nozik bo'lsa, shuncha yaxshi bo'ladi. Namunani iloji boricha tekislang. Agar zarracha kattaligi katta bo'lsa, parchalanish reaktsiyasi yuqori haroratga o'tadi.

Namuna kyuvetasining materiali yuqori haroratga chidamliligini talab qiladi, va namunaga, oraliq mahsulotga, yakuniy mahsulotga va atmosferaga inertdir, ya'ni reaktivlik va katalitik faollikka ega bo'lolmaydi. Ko'pincha ishlatiladigan namunali idishlar - platina, keramika, kvarts, shisha, alyuminiy va boshqalar. Namuna kyuvetasining turli materiallaridan foydalanish uchun turli namunalarga alohida e'tibor berilishi kerak, aks holda u namunali kyuvetaga zarar etkazadi. Misol uchun: Natriy karbonat natriy silikat hosil qilish uchun yuqori haroratda kvarts va keramikadagi SiO2 bilan reaksiyaga kirishadi, shuning uchun u natriy karbonatga o'xshaydi. Ishqoriy namunalar uchun sinov paytida alyuminiy, kvarts, shisha yoki sopol namunali idishlardan foydalanmang. Platina namunasi kyuvetasi gidrogenlangan yoki suvsizlangan organik moddalar uchun faoldir va fosfor, oltingugurt va halogenni o'z ichiga olgan polimer namunalari uchun mos emas.

Isitish tezligi

Isitish tezligi qanchalik tez bo'lsa, harorat histerizi qanchalik jiddiy bo'lsa. Masalan, polistirol N2 da parchalanadi. Parchalanish darajasi 10 foiz vazn yo'qotish sifatida qabul qilinganda, farq 1 daraja / min da 37 va 5 daraja / min da 394 daraja. daraja. Tez isitish tezligi egri chiziqning o'lchamlarini pasaytiradi va ba'zi oraliq mahsulotlarning ma'lumotlarini yo'qotadi. Misol uchun, suv o'z ichiga olgan aralashmalarning sekin isishi suvning bosqichma-bosqich yo'qolishi bilan ba'zi oraliq mahsulotlarni aniqlashi mumkin.

Atmosfera ta'siri

Termobalansning atrofdagi atmosferasining o'zgarishi TG egri chizig'iga sezilarli ta'sir ko'rsatadi. CaCO3 ning TG egri chizig'ining vakuum, havo va CO2dagi parchalanish harorati deyarli 600 daraja. Sababi, CO2 CaCO3 ning parchalanish mahsulotidir. Atmosferada CO2 mavjudligi CaCO3 ni inhibe qiladi. Parchalanish harorati oshadi.

Havoda polipropilen 150 ~ 180 gradusda sezilarli vazn ortishiga ega bo'ladi, bu polipropilen oksidlanishining natijasidir va N2 da vazn ortishi yo'q. Gaz oqimining tezligi odatda 40ml / min ni tashkil qiladi va katta oqim tezligi issiqlik uzatish va gazning toshib ketishi uchun foydalidir.

Uchuvchi kondensatsiya

Parchalanish mahsulotlari namunadan uchib ketadi va ko'pincha past haroratlarda qayta kondensatlanadi. Agar ular simga osilgan namunali kyuvetada zichlashsa, o'lchangan vazn yo'qotish kamroq bo'ladi. Harorat yana ko'tarilganda, kondensat yana uchib ketadi, bu esa noto'g'ri vazn yo'qotishiga olib keladi. , TG egri chizig'ini deformatsiya qilish uchun. Yechim gaz oqimi tezligini oshirishdan iborat bo'lib, uchuvchi moddalar namunaviy kyuvetani darhol tark etadi.

suzuvchanlik

Suzish qobiliyatining o'zgarishi haroratning oshishi tufayli namunani o'rab turgan gazning termal kengayishi bilan bog'liq bo'lib, bu nisbiy zichlikni pasaytiradi va suzuvchanlikni kamaytiradi, bu esa namunaning ko'rinadigan og'irligini oshiradi. Masalan, 300 gradusda suzish qobiliyati xona haroratida suzishning yarmiga, 900 darajada esa taxminan 1/4 ga kamayishi mumkin. Amaliy tuzatish usuli - bu ko'rinadigan vazn ortishini bartaraf etish uchun bo'sh testni (yuksiz termogravimetrik test) qilishdir.